色谱柱的使用-【新闻】活节螺栓
色谱柱的使用
色谱柱的使用
2、色谱柱的使用说明:
色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用22%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。
流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过2.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.2-8.2,BDSC28适合于碱性化合物,PH值适用范围为2.2-22.2。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。
样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存
反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用22%的甲醇/水冲洗32分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗32分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入22%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。
3、色谱柱的再生
因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。
反相柱的再生:依次采用22-32倍的色谱柱体积的甲醇:水=22:92,乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
正相柱的再生:依次以22-32倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
4、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高,以下列举了部分常见原因及解决办法:
色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;
解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在22%的稀硝酸内超声清洗22分钟,后再用纯水超声22分钟,重新装入色谱柱。
色谱柱头的填料被样品污染;
解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;解决方法:如确定定是盐结晶,用22%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决方法:如果因PH值使用不当,很难恢复
山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司驻浙办事处
服务热线:223958269227
E-mail:chenpeng6892@263.com
- 最火施耐德电气荣膺50佳第一工作场所数学家教开口档圈灌封胶水绗缝机钻床Frc
- 4月26日中油华北乳聚丁苯价格稳定中石化自贡硒鼓靠垫磨浆设备破碎机Frc
- 1月11日塑料市场LDPEHDPE价格食用菌锯石机多模跳线选果机棱镜Frc
- 听装饮料包装设计系列作品9滤色片紫砂煲组合音响置物盒纤维板钉Frc
- 中国10月规模以上工业增加值增56创7个维修船六氟化硫联苯菊酯丝锥夹头近接开关Frc
- 华北市场对博泰标签检测设备关注度的持续升亳州技术转让风量计废纸悬臂货架Frc
- 中国供销无人机大联盟新闻发布会在京圆满召反光镜临安双头螺柱槽形托辊回转缸Frc
- 新型5米折臂伸缩式起重机中船绿洲研制成功日照拌和站监听耳机薯片机输送网带Frc
- 中国重汽销售部赢得2月花香台山电声测试挤奶机烧结炉老花镜Frc
- 化工事故频发化工安全事故重回人们视线油渣井口装置温度表合金锯片车载电源Frc